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賽智科技推出奶制品中雙氰胺的高效液相色譜(HPLC)檢測方案 

自1月25日新西蘭牛奶中發現了有害物質(雙氰胺)被曝光后,賽智科技一直關注事件發展,并積極安排對奶制品中雙氰胺的高效液相色譜(HPLC)檢測方案的實驗。


雙氰胺又名二氰二胺,縮寫DICY或DCD。雖然國際標準未對食品中的雙氰胺限量,但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的。


表1 雙氰胺的信息 


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經實踐檢驗,賽智科技全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,可以準確檢驗奶制品中雙氰胺的含量,詳細方案如下。(僅供用戶參考)


1  儀器與試劑

    1.1 儀器

  LC-10Tvp高效液相色譜儀

  渦旋振蕩器

  超聲波清洗機

  氮吹儀

  新一代雙氰胺凈化管

  Venusil? HILIC液相色譜柱

  微孔濾膜

    1.2 試劑

  雙氰胺標準品(CAS: 461-58-5;FW=84.08)

  乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純

  實驗用水為超純水


2  色譜條件(高效液相色譜HPLC法)

  色譜柱:Venusil? HILIC(5μm,100?,4.6*250mm)

  流動相: 10mmol/L乙酸銨(pH=4.0),乙腈=15: 85;

  波長:220nm

  進樣量:10μl

  柱溫:30℃

  流速:0.8mL/min


3  測定原理

樣品加水溶解,加乙腈超聲提取,離心渦旋,經高效液相色譜儀測試 ,外標法定量。


4  實驗步驟

稱取1g試樣于50mL具塞離心管中,加2mL水,渦旋30s,加2ml乙腈渦旋30s。再往現有的提取液中加2mL乙腈,重復上述提取步驟。再將該提取步驟重復2次,得到共計約10mL的提取液。以4000r/min離心5min,將全部上清液加入新一代雙氰胺凈化管中(500mg/15mL),將MAS管上下晃動30s,然后渦旋30s,8000r/min離心5min,取全部上清液(約10ml)于玻璃試管中,50℃下氮氣吹干,加入1ml乙腈復溶,過0.22μm微孔濾膜,待測。


注:1. 做基質加標實驗時的標準溶液建議選擇以水為溶劑,防止加標瞬間發生蛋白沉淀;

  2. 乙腈提取分4次,為防止乙腈體積過多時沉淀蛋白速度過快,影響提取效果。


5  雙氰胺標樣圖譜


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